化合物纯度的鉴定方法

   2020-07-03 马可波罗sxxjymy50
核心提示:发表于: 2020年07月03日 23时16分20秒
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  化合物纯度的鉴定方法

  化合物纯度的鉴定方法,从快速,便宜,简便的要求出发,主要来之于以下几点:

  一 通过TLC的纯度的鉴定, 我将自己的心得分述如下

  1 展开溶剂的选择,不只是至少需要3种不同极性展开系统展开,我的经验是首先要选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,如氯仿\甲醇,环己烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分别展开来确定组分是否为单一斑点。这样做的好处是很明显的,通过组份间的各种差别将组分分开,有可能几个相似组份在一种溶剂系统中是单一斑点,因为该溶剂系统与这几个组分的分子间力作用无显著的差别,不足以在TLC区分。而换了分子间作用力不同的另一溶剂系统,就有可能分开。这是用3种不同极性展开系统展开所不能达到的。

  2 对于一种溶剂系统正如wxw0825所言,至少需要3种不同极性展开系统展开,一种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.5,另两种极性的展开系统将目标组分的Rf推至0.8,0.2。其作用是检查有没有极性比目标组分更大或更小的杂质。

  3 显色方法,光展开是不够的,还要用各种显色方法。一般一定要使用通用型显色剂,如10%硫酸,碘,因为每种显色剂(不论是通用型显色剂,还是专属显色剂在工作中都遇到他们都有一化合物不显色的时候),再根据组分可能含有混杂组份的情况,选用专属显色剂。只有在多个显色剂下均为单一斑点,这时才能下结论样品为薄层纯

  二 通过熔程,判断纯度。原理很简单,纯化合物,熔程很短,1,2度。混合物熔点下降,熔程变长。

  三,基于HPLC的纯度鉴定,对于HPLC因为常用的系统较少,加之其分离效果好,我们一般不要求选择三种分子间作用力不同的溶剂系统,只要求选这三种不同极性的溶剂系统,使目标峰在不同的保留时间出峰。

  四,基于软电离质谱的纯度鉴定。如ESI-MS,APCI-MS。大极性化合物选用ESI-MS,极性很小的化合物选用APCI-MS,这些软电离质谱的特点是只给出化合物的准分子离子峰,通过正负离子的相互沟通来确定分子量。如果样品不纯,就会检出多对准分子离子峰,不但确定了纯度,还能明确混杂物的分子量。

  五,基于核磁共振的纯度鉴定,从氢谱中如果发现有很多积分不到一的小峰,就有可能是样品是样品中的杂质。利用门控去偶的技术通过对碳谱的定量也能实现纯度鉴定。

  世界上不存在100%纯的化合物。你希望要多高的纯度应该与你的目的有关,例如,如想测核磁共振鉴定结构,一般要求95%的纯度,如果想测EI-MS,纯度越高越好。99%以上。

 
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