重氮化合物通常由N-取代基-N-亚硝基对甲苯磺酰胺(Diazald)或1-甲基-3-硝基-1-亚硝基胍(MNNG)在碱作用下分解制得,其中的对甲苯磺酰基一部分也可由烃氧羰基(-COOR)代替,例如下面重氮甲烷的合成:
此外,重氮化合物的合成方法还有:
酰氯与重氮甲烷反应生成重氮酮,如Arndt-Eistert合成中的第二步。
Regitz反应(重氮基转移反应):氢碳酸与对甲苯磺酰叠氮反应生成重氮化合物。此法可用于合成重氮乙酸叔丁酯和重氮丙二酸二叔丁酯。
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